Síntese e Caracterização de Materiais Mesoporosos do tipo Al-MCM

Abstract

A síntese de materiais do tipo MCM contendo alumínio é, geralmente, efectuada por via hidrotérmica e muitas vezes recorrendo a precursores contendo catiões metálicos de compensação de carga. Este procedimento requer tratamentos de troca iónica das amostras calcinadas para obter os centros protónicos cataliticamente activos, o que conduz à diminuição da regularidade estrutural dos materiais. O presente trabalho incidiu na obtenção, por síntese à temperatura ambiente, de materiais MCM-41 e MCM-48 com teores de alumínio idênticos e superiores a estudos anteriores por nós realizados. As amostras foram caracterizadas por adsorção de azoto a 77K, DRX, 27Al MAS NMR e adsorção de piridina seguida por DRIFTS. Realizaram se estudos de estabilidade em relação a vapor de água e ensaios catalíticos recorrendo à reacção de isomerização de posição da dupla ligação do 1-buteno, a 373K. Na maioria das amostras grande parte ou a totalidade do alumínio se encontra na forma tetraédrica, antes e após calcinação, levando à presença de centros ácidos de Brønsted, sem necessidade de troca iónica, o que se veio a verificar através de adsorção de piridina seguida por DRIFTS, bem como pelos resultados dos ensaios catalíticos. Os resultados de caracterização por adsorção de azoto a 77 K, adsorção de hexano a 298 K e DRX após determinação de isotérmicas consecutivas de vapor de água a 298 K, revelaram que amostras contendo alumínio preparadas à temperatura ambiente são mais estáveis do que as correspondentes de sílica e semelhantes a amostras preparadas por via hidrotérmica.